"Инструкция Минфина СССР от 25.04.1951 N 737 "О порядке проведения опробования и анализов изделий и сплавов из драгоценных металлов"

Инспекции пробирного надзора при проведении опробования и анализа изделий и сплавов из драгоценных металлов должны руководствоваться следующими правилами:

На технических весах I класса взвешиваются:

а) золото, платина, металлы платиновой группы и их сплавы - в слитках, ленте, проволоке, изделиях, монете, порошке, самородках и солях;

б) серебро - в слитках, брызгах, прутках, ленте, кристаллах, проволоке и солях.

На технических весах II класса взвешиваются:

а) золото и платина - лом изделий;

б) серебро - в изделиях, полуфабрикатах, сплавах и ломе.

(Приказ председателя Комитета по делам мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6 апреля 1949 г. N 62 и инструкция N 16-51 для поверки равноплечих весов).

На технические весы I и II классов при государственной поверке установлены следующие допустимые погрешности. (Инструкция N 16-51 Комитета по делам мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР):

Примечание. Равноплечие весы, находящиеся в обращении, признаются правильными, если их погрешности не превышают удвоенных величин допустимых погрешностей, указанных в настоящей сводной таблице.

На технические гири I и II классов установлены следующие допустимые погрешности (Инструкция Комитета по делам мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР N 12-39):

Примечание. Погрешности гирь, находящихся в обращении, по абсолютной величине не должны превышать погрешностей, указанных в таблице, но могут иметь как положительное, так и отрицательное значение.

Для определения достоинства изделий и сплавов из драгоценных металлов установлена метрическая система проб. По метрической системе проба показывает содержание драгоценного металла в тысяче весовых единиц лигатурного сплава.

Примечание. Применявшаяся до 1927 года русская "золотниковая" система проб показывала содержание драгоценного металла в 96 частях лигатурного сплава.

В некоторых странах применяется для определения содержания золота каратная система, по которой чистое золото обозначается 24 каратами.

Исходя из отношения:

1000 проб метрических = 96 пробам русским = 24 каратам, имеем, что:

1 проба русская = 10,41 метрическим

1 карат = 4 русским пробам

1 карат = 41,66 метрическим пробам.

Основным методом определения пробы золотых, серебряных и платиновых изделий является опробование на пробирном камне. В тех случаях, когда результаты опробования золотых изделий на пробирном камне вызывают сомнение, изделия подвергаются анализу муфельным методом с чеками. Серебряные изделия, наряду с опробованием на пробирном камне, подвергаются анализу муфельным методом с чеками или методом титрования роданистым аммонием в количествах в соответствии с § 8 настоящей инструкции.

В тех случаях, когда муфельный метод или метод титрования роданистым аммонием вызывают сомнение, изделия подвергаются анализу методом титрования хлористым натрием, который является окончательным.

Примечание. Описание указанных методов анализов изложено в сборниках методик, утвержденных Управлением драгоценных металлов (т. т. I и II 1950 г. и 1951 г.).

Если изделия из драгоценных металлов не допускают взятия пробы для анализа (изделия большой художественной ценности, покрытые эмалью, тонкой резьбой и т.п.), то они опробуются только на пробирном камне.

Опробованию на пробирном камне подлежат:

а) платиновые и золотые изделия - все без исключения как новые, так и реставрированные;

б) серебряные новые изделия

в) серебряные реставрированные изделия - все без исключения.

Для анализа пробы отбираются:

от золотых изделий - только от предметов, вызвавших сомнение при опробовании на пробирном камне;

от серебряных изделий:

а) массивных (не пустотелых)

1. От 100 до 200 штук - одно изделие

2. От 200 до 700 штук - два изделия

3. От 700 и выше, на каждые 1000 штук - одно изделие

1. От 50 до 100 штук - одно изделие

2. От 100 до 500 штук - два изделия

3. От 500 и выше, на каждые 700 штук - одно изделие

1. От 25 до 100 штук - одно изделие

2. От 100 до 300 штук - два изделия

3. От 300 и выше, на каждые 500 штук - одно изделие;

б) пустотелых, филигранных и изготовленных из многих спаянных частей

1. От 50 до 300 штук - одно изделие

2. От 300 и выше, на каждые 500 штук - одно изделие

1. От 50 до 100 штук - одно изделие

2. От 100 до 300 штук - два изделия

3. От 300 и выше, на каждые 400 штук - одно изделие

- пробы для анализа отбираются от предметов, вызвавших сомнение при опробовании на пробирном камне.

Пробы от золотых и серебряных изделий для муфельного или объемного анализа отбираются:

а) от изделий массивных (не пустотелых) - шаброванием или путем взятия части изделия от сплава, вызывающего сомнение;

б) от изделий (весом до 15 г) пустотелых, филигранных и спаянных из мелких частей - путем сплавления отдельного звена или, в случае необходимости, целого изделия.

От изделий (весом свыше 15 г) пустотелых (браслетов) и филигранных (подстаканников, портсигаров и пр.) проба отбирается шаброванием или путем взятия части изделия от основного сплава без припоя;

в) от полос золота и серебра пробы отбираются на расстоянии одной трети общей длины полосы с обоих концов, от противоположных сторон путем вырезания металла или высверливания стружки;

г) от партии изделий канительного производства весом до 3000 г берется 1 проба и свыше 3000 г - 2 пробы;

д) от сусального золота и серебра пробы отбираются путем постепенного и многократного уплотнения в бумаге отдельных листиков, взятых из книжки сдуванием:

при представлении в инспекцию до 50 книжек - 0,5 книжки,

при представлении в инспекцию от 50 до 100 книжек - 1 книжка,

при представлении в инспекцию более 100 книжек - 1% от представленного количества книжек;

е) от слитков платины, золота и серебра пробы отбираются от стружки, взятой путем высверливания по диагонали от верха и низа слитка отдельно, на расстоянии одной четверти длины диагонали от углов слитка, по приведенной схеме:

Высверловка снизу

Высверловка сверху

Если пробы от слитка по диагонали взять не представляется возможным вследствие небольшого размера слитка, то отбирается одна проба из наиболее удобного места.

Отбор проб от слитков путем высверливания следует производить сверлами небольшого диаметра для получения мелкой стружки; полученная стружка должна быть измельчена и отмагничена от железа.

Навески от проб для анализа берутся:

от изделий - одна навеска;

от полос золота и серебра - две параллельных навески - от каждой пробы;

от сусального золота - две параллельных навески на золото и одна навеска на серебро;

от сусального серебра - две параллельных навески;

от слитков - по две параллельных навески от стружки, взятой путем высверливания от верха и низа слитка в отдельности.

В случае необходимости определения содержания серебра в золотом слитке или определения содержания золота в серебряном слитке дополнительно берут по одной навеске от стружки, отдельно от верха и низа слитка.

При анализе золотых и серебряных слитков допускаются следующие расхождения:

Проба слитка определяется как средняя арифметическая между результатами анализа верха и низа слитка, если эти результаты не выходят за пределы указанных допустимых расхождений.

Примечание. В тех случаях, когда расхождения при анализе золотых и серебряных слитков будут выше указанных допустимых, - такие слитки аттестации в инспекции пробирного надзора не подлежат и заклеймены быть не могут.

Опробование платиновых, золотых и серебряных изделий на пробирном камне производится с применением пробирных игл и пробирных реактивов.

Пробирный камень по своему составу относится к кремнистым сланцам; он должен быть черного цвета, иметь ровное мелкозернистое строение без прослоек и настолько твердым, чтобы при нанесении полоски сплавом платины, золота или серебра не получалось прочерчиваний (царапин) и чтобы полоски были сплошными, одинаковой плотности.

Пробирный камень должен быть пассивным к действию кислот: азотной, соляной и серной, а также смесей этих кислот.

Перед опробованием драгоценных металлов на пробирном камне последний должен быть смазан ореховым или миндальным маслом и насухо протерт фильтровальной бумагой.

Чистка пробирных камней производится плоской ровной поверхностью куска пемзы круговыми движениями, с легким нажимом.

Пробирные иглы представляют собой пластины сплавов платины, золота или серебра определенной пробы и определенного состава, припаянные для удобства пользования ими к металлическим ручкам.

Для опробования изделий и сплавов из драгоценных металлов применяются пробирные иглы:

а) узаконенных проб (ст. 9 Положения о пробирном надзоре):

для платины - 950;

для золота - 375, 500, 583, 750 и 958;

для серебра - 750, 800, 875 и 916;

б) проба которых соответствует допустимым отклонениям;

в) некоторых промежуточных проб.

Золотые пробирные иглы изготовляются различного состава и цветов, согласно приложению N 1.

На платиновых и серебряных пробирных иглах указывается цифра пробы и лигатурный вес сплава, а на золотых также и номер сплава.

Пробирные иглы изготовляются в централизованном порядке по указанию Управления драгоценных металлов.

Для опробования изделий из драгоценных металлов на пробирном камне применяются следующие реактивы.

1. Для золота:

а) раствор хлорного золота - для опробования изделий и сплавов в пределах 583 пробы (не выше);

б) кислотные реактивы - для изделий и сплавов 375, 500, 583, 750, 833, 900, 916 и 958 проб.

2. Для серебра:

в) раствор двухромовокислого калия - для качественного определения серебра в изделиях и сплавах не ниже 600 пробы;

г) растворы азотнокислого серебра - для опробования изделий и сплавов 750, 800, 875 и 916 проб.

3. Для платины:

д) кислотный реактив, предназначенный для золота 958 пробы, применяется для опробования изделий и сплавов платины 950 пробы;

е) раствор двухромовокислого калия - для сплавов с содержанием платины в пределах 100 - 200 проб.

Состав реактивов, применяемых для опробования золотых, серебряных и платиновых изделий и сплавов на пробирном камне, указан в приложении N 2.

Предъявленные для клеймения изделия из драгоценных металлов, рассортированные сдатчиком по сплавам, перед опробованием на пробирном камне должны быть детально осмотрены.

Изделия и сплавы, подлежащие опробованию на пробирном камне, в тех местах, которыми наносятся полоски на пробирном камне, следует тщательно очистить от загрязнений, окислов, отбела, откраса, позолоты и припоя.

На подготовленную поверхность пробирного камня наносится испытуемым изделием или сплавом из золота, серебра или платины однородно-плотная полоска 10 - 12 мм длиною и 2 - 3 мм шириною;

рядом с промежутком в 0,5 - 1 мм наносится такая же полоска пробирной иглой из золота, серебра или платины, подходящей по пробе, а для золота и одинаковой по цвету.

Нанесенные полоски смачивают поперек соответствующим реактивом для золота, серебра или платины и внимательно наблюдают за его действием в течение до 20 секунд.

По окончании реакции реактив осторожно снимают с камня фильтровальной бумагой, окончательно обсушивают и сравнивают результат действия реактива на полосках от пробирной иглы и испытуемого изделия или сплава.

По степени интенсивности окраски пятна на полоске от испытуемого сплава в сравнении с окраской пятна на полоске от пробирной иглы судят о пробе золота, серебра или платины.

Если образовавшиеся на полосках пятна будут одинаковой интенсивности по окраске, испытуемое изделие или сплав одинаковы по пробе с пробирной иглой.

Если пятно на полоске от испытуемого сплава темнее пятна на полоске от пробирной иглы, испытуемое изделие или сплав по пробе ниже пробирной иглы.

Если пятно на полоске от пробирной иглы темнее, чем на полоске от испытуемого изделия или сплава, то испытуемое изделие или сплав по пробе выше пробирной иглы.

Опробование на пробирном камне платиновых, золотых и серебряных изделий ни в коем случае не должно вызывать их порчу.

Раствор хлорного золота применяется для опробования золотых изделий и сплавов 583 пробы различного по лигатуре состава.

На полосках от сплавов золота 583 пробы, содержащих значительное количество серебра (иглы от N 2 по N 6), хлорное золото образует темно-коричневые пятна различных оттенков, обусловливаемые преобладанием в лигатуре серебра.

На полосках от сплавов золота 583 пробы системы золото - серебро - медь (иглы N 10 - 10 - 13) раствор хлорного золота оставляет светло-коричневые пятна, интенсивность окраски которых возрастает с понижением пробы сплава.

На полосках от медистых сплавов золота 583 пробы, содержащих незначительное количество серебра (сплавы, соответствующие игле N 14), хлорное золото оставляет интенсивные темно-коричневые пятна.

На полосках от сплавов золота системы золото - медь (игла N 15 583 пробы) раствор хлорного золота оставляет пятна соломенно-желтого цвета.

На полосках от сплавов золота 500 пробы раствор хлорного золота быстро образует темно-бурое пятно; на полосках золота 375 пробы и более низких проб (до 200) моментально образуются пятна грязно-зеленоватого оттенка и, наконец, на полосках от сплавов, содержащих незначительное количество золота (100 - 50 проб), темно-бурые пятна.

На полоски от сплава золота выше 600 проб раствор хлорного золота действия не оказывает.

При действии раствора хлорного золота на полоски золота системы золото-серебро-медь образуется хлорная медь и хлористое серебро; при этом хлорная медь переходит в раствор, а освободившееся чистое золото образует с хлористым серебром осадок различных оттенков, в зависимости от содержания золота в сплаве.

Опробование золота на пробирном камне производится кислотными реактивами двух видов: а) азотной кислотой разной концентрации опробуются изделия и сплавы 375 и 500 пробы и б) азотной кислотой разной концентрации, но с добавлением соляной кислоты изделия и сплавы 750, 833, 900, 916 и 958 пробы.

На полосках золота соответствующих проб кислотные реактивы оставляют незначительные буроватые пятна; чем быстрее и сильнее действие реактива, тем ниже проба испытуемого сплава.

Химизм реакции заключается в том, что основной активный компонент этих реактивов - азотная кислота - растворяет лигатуру сплава, оставляя на поверхности аморфное золото.

Кроме этого, в реактивах для золота выше 600 пробы выделяющийся хлор способствует частичному или полному растворению аморфного золота и дает с серебром лигатуры осадок хлористого серебра.

Интенсивность действия этих реактивов на высокопробные сплавы золота обусловливается степенью концентрации хлор-иона и зависит от количества лигатуры в сплаве.

Изделия из сплавов белого золота изготовляются двух проб: 583 и 750.

Белый цвет сплавов достигается за счет добавления к золоту платины или палладия или обоих металлов в различных соотношениях.

Помимо этого, встречаются изделия из сплавов белого золота с никелем, цинком, медью и серебром.

Для опробования белого сплава неизвестного состава следует сначала применить кислотные реактивы для золота 375 и 500 пробы.

Полоску от белого сплава из недрагоценных металлов эти реактивы легко растворяют.

Азотнокислое серебро на полосках от таких сплавов оставляет моментально образующееся черное пятно <*>. На полосках от белых сплавов, содержащих серебро, реактив азотнокислого серебра оставляет осадок серого оттенка разной густоты.

--------------------------------

<*> Исключение составляют богатые никелем и хромом железные сплавы, на которые указанные реактивы действуют вяло и неопределенно. Полоску такого сплава подвергают длительному действию реактива на золото 500 пробы и затем к нему добавляют каплю раствора роданистого аммония. Моментальное темно-красное окрашивание реактива показывает на присутствие в сплаве большого количества железа.

Установить в сплаве наличие серебра можно действием реактива двухромовокислого калия, образующего на полоске от серебряного сплава малиново-красный осадок. Другим путем серебро в белом сплаве обнаруживается действием на него каплей азотной кислоты, на которую затем опускают каплю соляной кислоты. Образующийся при этом творожистый осадок хлористого серебра указывает на присутствие серебра в сплаве.

Для отличия белого золота от платины на полоску сплава действуют кислотным реактивом для золота 750 пробы.

Полоска от платины не поддается действию этого реактива; полоска от белого золота 583 пробы быстро растворяется; на полоске от золота 750 пробы медленно образуется слабое золотисто-коричневое пятно.

Белое золото 583 пробы опробуется на пробирном камне реактивом хлорного золота. Характерной реакцией этого реактива на полоску от белого золота 583 пробы является образование желто-золотистого пятна.

Белое золото 750 пробы опробуется кислотным реактивом для золота этой же пробы. Под влиянием этого реактива, как указано выше, на полоске от золота 750 пробы образуется золотисто-коричневое пятно.

В случаях сомнений или затруднений в определении пробы белого золота следует проводить анализ муфельным методом.

На пробирный камень наносится полоска испытуемым изделием или сплавом и рядом - полоска иглой соответствующей пробы.

Для определения серебра применяются реактивы:

раствор двухромовокислого калия - только для качественного определения серебра не ниже 600 пробы и

раствор азотнокислого серебра - для качественного и количественного определения серебра 750, 800, 875, 916 проб.

а) Раствор двухромовокислого калия оказывает действие на полосках от серебра (не ниже 600 пробы) и оставляет темно-красное пятно после 2 - 3 капель, последовательно опускаемых на одно и то же место полоски.

На полосках сплавов серебра более высоких проб при действии двухромовокислого калия образуются светлые, красные пятна двухромовокислого серебра, яркость которых возрастает с повышением пробы серебра.

б) Раствор азотнокислого серебра, помимо качественной реакции, применяется для количественного определения серебра в сплавах.

При действии азотнокислого серебра на полоску от серебра образуется серовато-белый налет, густота которого по мере понижения пробы серебра усиливается до серо-пепельного цвета.

Наличие серебра в низкопробных сплавах до 600 пробы может быть установлено качественной реакцией при действии каплей азотной кислоты и каплей соляной кислоты на одно и то же место, при этом образуется белый творожистый осадок, хлористого серебра, растворимый в аммиаке.

Ювелирные платиновые изделия изготовляются из сплава 950 пробы.

Опробование их на пробирном камне производится так же, как и золотых высокопробных изделий и сплавов.

На пробирный камень наносится полоска испытуемым платиновым изделием или сплавом и рядом пробирной иглой.

Полоски смачивают поперек кислотным реактивом для сплавов золота 958 пробы, после чего камень помещают на асбестовую сетку и осторожно нагревают.

По мере повышения температуры реактив начинает действовать на полоски. Нагревание прекращают тотчас же, как только стало заметно действие реактива на полоски сплава, не допуская выпаривания реактива досуха.

Камень снимают с сетки, удаляют избыток реактива фильтровальной бумагой и сравнивают результат действия на полосках платины в сухом состоянии.

Чем сильнее подействовал реактив, тем ниже проба сплава.

Изделия и детали (касты, подпайки и т.п.) из низкопробных платиново-серебряных сплавов (платинина) опробуются на пробирном камне сначала раствором азотнокислого серебра.

Если раствор не оказывает действия на полоску сплава, это может быть высокопробное серебро или сплав платины.

Для решения вопроса рядом с полоской от изделия или сплава наносят полоску серебряной иглой 875 пробы. Обе полоски смачивают реактивом двухромовокислого калия, применяемого при опробовании серебра.

Реактив на полоске от серебра вызывает моментальное образование интенсивного малинового окрашивания двухромовокислого серебра; на полосках от испытуемого сплава в зависимости от количества платины (которая вообще замедляет реакцию) наблюдается либо быстрое образование такого же пятна с несколько коричневатым оттенком, при содержании платины до 100 проб, либо медленное возникновение более или менее грязноватых пятен, лишь постепенно приобретающих основной оттенок, при содержании платины до 200 проб. Сплавы свыше 200 проб действию этого реактива не поддаются.

С изданием настоящей инструкции считать утратившей силу техническую инструкцию для инспекций пробирного надзора Наркомфина Союза ССР от 7 мая 1941 г. N 396.

а) Реактив хлорного золота представляет собой соль золотохлористоводородной кислоты, растворенную в воде в соотношении 28 г соли на 1000 см³ дистиллированной воды;

б) кислотные реактивы.

Кислотные реактивы применяются следующего состава:

а) Реактив двухромовокислого калия изготовляется путем растворения двухромовокислого калия в воде с добавлением серной кислоты.

Состав:

двухромовокислый калий - 9,4 г;

серная кислота - 6,8 см³;

дистиллированная вода - 100,0 см³.

б) Реактив азотнокислого серебра применяется следующих составов:

Для опробования на пробирном камне платиновых изделий и сплавов 950 пробы применяется кислотный реактив для золота 958 пробы.