"ОДМ 218.3.020-2012. Отраслевой дорожный методический документ. Методические рекомендации по обеспечению устойчивости битумов против старения в технологических процессах изготовления и применения асфальтобетонных смесей"
(издан на основании Распоряжения Росавтодора от 17.02.2012 N 47-р)

1. Разработан ООО "Стройсервис", ЗАО "НОМБУС" с использованием результатов научных исследований ОАО "Омский СоюздорНИИ" и практических результатов ФКУ УПРДОР "Забайкалье".

2. Внесен Управлением научно-технических исследований, информационного обеспечения и ценообразования, Управлением эксплуатации и сохранности автомобильных дорог Федерального дорожного агентства.

3. Издан на основании Распоряжения Федерального дорожного агентства от 17.02.2012 N 47-р.

4. Имеет рекомендательный характер.

5. Введен впервые.

Настоящий отраслевой дорожный методический документ (далее - методический документ) распространяется на битумы нефтяные дорожные вязкие, получаемые путем окисления тяжелых нефтяных остатков из западно-сибирских нефтей и по технологии компаундирования (смешения) окисленного битума высокой вязкости с более легкими нефтепродуктами, в части прогнозирования процессов их старения в составах асфальтобетонных смесей на технологических этапах приготовления и устройства асфальтобетонных покрытий и оснований автомобильных дорог.

В части методики определения динамической вязкости и группового состава настоящие рекомендации распространяются на окисленные, остаточные и компаундированные битумы.

В настоящем методическом документе использованы нормативные ссылки на следующие документы:

ГОСТ 9128-2009. Смеси асфальтобетонные дорожные, аэродромные и асфальтобетон. Технические условия

ГОСТ 11501-78. Битумы нефтяные. Метод определения глубины проникания иглы

ГОСТ 11955-82. Битумы нефтяные дорожные жидкие. Технические условия

ГОСТ 22245-90. Битумы нефтяные дорожные вязкие. Технические условия

ГОСТ 31015-2002. Смеси асфальтобетонные и асфальтобетон щебеночно-мастичные. Технические условия.

В настоящем методическом документе применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1. Битумы нефтяные дорожные вязкие: полутвердые нефтяные битумы, отвечающие требованиям государственного стандарта, распределяемые на марки по вязкости, определяемой пенетрометром, и по комплексу показателей.

3.2. Вязкость: свойство текучих тел (жидкостей и газов) оказывать сопротивление перемещению одной их части относительно другой.

3.3. Групповой состав: групповой химический состав битума, представленный асфальтенами, суммой смол, суммой ароматических углеводородов и суммой насыщенных углеводородов.

3.4. Старение битума: совокупность необратимых изменений структуры, физических и механических свойств битума, наблюдающихся при хранении, технологической переработке и эксплуатации.

Интенсивность старения битумов рекомендуется определять:

- по изменению показателя динамической вязкости в процессе искусственного старения битума в пленке толщиной 50 мкм на минеральной подложке разного химико-минералогического состава, определяемого методом плоскопараллельного сдвига (Приложение А);

- по результатам изменения группового состава в процессе искусственного старения битума в пленке толщиной 50 мкм, определяемого с помощью анализатора тонкослойной хроматографии (TLC) с системой пламенной ионизации (FID) марки IATROSKAN MK-5 (Приложение Б).

5.1. Оценка интенсивности старения битума в тонкой пленке (50 мкм) по результатам оценки динамической вязкости и глубины проникания иглы в зависимости от продолжительности технологических процессов

5.1.1. Весь технологический процесс производства асфальтобетонной смеси и устройства асфальтобетонных покрытий состоит из m-этапов (хранения асфальтобетонной смеси в бункере-накопителе, транспортировки, ожидания разгрузки, укладки и уплотнения) на временных интервалах (, ), m = 1, ..., n, . Коэффициенты интенсивности старения битума определяются для каждого технологического этапа, зависят от температуры и вида применяемого минерального материала (таблица 1).

Увеличение динамической вязкости , Па x с, на m-этапе вычисляется по формуле

где - продолжительность технологического этапа, ч;

- коэффициент интенсивности старения битума в начале m-этапа;

- коэффициент интенсивности старения битума в конце m-этапа.

Формула (1) может быть использована на технологическом этапе с постоянной температурой асфальтобетонной смеси. Например, при хранении в бункере-накопителе.

5.1.2. Изменение динамической вязкости , Па x с, на протяжении всего технологического процесса, где температура, а, следовательно, и коэффициенты интенсивности старения изменяются, вычисляется по формуле

где - динамическая вязкость исходного битума (до старения), Па x с, определяемая по формуле

П(0) - первоначальное значение глубины проникания иглы при температуре 25 °C, .

Практический пример определения динамической вязкости , Па x с, в процессе старения битума на технологических этапах приготовления асфальтобетонной смеси, ее временном хранении, транспортировке, укладке и уплотнении в покрытие приведен в Приложении В.

5.1.3. Для практического применения более приемлемо использование глубины проникания иглы, , определяемой при температуре 25 °C. В этом случае глубина проникания иглы на m-этапе вычисляется по формуле

Формула (4) может быть использована на технологическом этапе с постоянной температурой асфальтобетонной смеси. Например, при хранении в бункере-накопителе.

В случае, когда технологический процесс состоит из нескольких m-этапов, имеющих свои временные промежутки и температурные режимы, для расчетов используется формула

где - ожидаемое значение показателя глубины проникания иглы для битума после устройства покрытия, ;

П(0) - первоначальное значение глубины проникания иглы при температуре 25 °C (до старения битума), .

Пример практического расчета использования формулы (5) приведен в Приложении В.

5.1.4. Для анализа и оценки интенсивности старения битумов в составе асфальтобетонных смесей по формуле (5) рассчитаны прогнозируемые показатели глубины проникания иглы во вновь устроенном асфальтобетонном покрытии. Результаты расчетов приведены в таблице 2.

Примечания

1. Время на осуществление технологических операций должно рассчитываться исходя из условий остывания асфальтобетонной смеси до критических температур и определяться различными известными способами.

2. В таблице приведены ориентировочные результаты расчетов, которые должны уточняться в зависимости от принятых технологических решений.

5.2. Оценка интенсивности старения битума в тонкой пленке (50 мкм) по результатам изменения группового состава битума

5.2.1. Математическая модель процесса изменения группового состава битума при термостатировании представляет собою систему линейных уравнений с постоянными коэффициентами

где A - числовая матрица размером 3 x 3;

y, , b - векторы длины 3.

Координаты вектора y описывают изменение процентного содержания смол , ароматических углеводородов и насыщенных углеводородов с течением времени. Процентное содержание асфальтенов находится по известному процентному содержанию других компонент. Вектор задает исходное состояние битума.

Решение системы имеет вид

где , , - собственные векторы матрицы A, соответствующие собственным значениям , и ;

- вектор констант;

B - значение собственных векторов матрицы A;

- текущее состояние битума.

В таблицах 3 - 7 приведены числовые данные для решения системы (7).

5.2.2. Время продолжительности технологических процессов t можно выразить из формулы (4)

где t - суммарное время технологических процессов, ч;

П(0) - глубина проникания иглы при температуре 25 °C (до старения битума), ;

П(t) - требуемая по проекту и дорожно-климатическим условиям или фактическая с учетом старения глубина проникания иглы при температуре 25 °C, ;

k - коэффициент интенсивности старения битума, принимается по таблице 1 как для изверженных горных пород.

5.2.3. Определение групповых составов битумов нефтяных дорожных вязких и интенсивность их изменения в процессе изотермического прогрева можно определить графически по Приложению Г (рисунки Г.1 - Г.5).

Пример практического использования формулы (7) для определения группового состава битума нефтяного дорожного вязкого после его старения в составе асфальтобетонной смеси приведен в Приложении В.

6.1. Для обеспечения требуемой марки битума в асфальтобетоне во вновь построенном дорожном покрытии необходимо, чтобы глубина проникания иглы при температуре 25 °C битума в рабочем котле асфальтосмесительной установки назначалась с учетом процессов старения.

Требуемая глубина проникания иглы при температуре 25 °C в зависимости от продолжительности технологических этапов и температурных режимов определяется по формуле

где - требуемая глубина проникания иглы при температуре 25 °C, ;

- глубина проникания иглы при температуре 25 °C (до старения битума), .

С помощью формулы (9) рассчитаем требуемую (начальную) глубину проникания иглы при температуре 25 °C битума в рабочем котле асфальтосмесительной установки для того, чтобы получить в конечном итоге битум с показателем глубины проникания иглы . Исходные данные принимаются в соответствии с Приложением В и данными таблицы В.1. В этом случае

Следовательно, чтобы иметь в асфальтобетонном слое покрытия после технологического процесса его устройства длительностью 2 ч битум с глубиной проникания иглы при температуре 25 °C, равной , необходимо иметь его первоначальную глубину проникания иглы в рабочем котле асфальтосмесительной установки .

В таблице 8 приведены рекомендуемые значения исходной глубины проникания иглы при температуре 25 °C битума в рабочем котле асфальтосмесительной установки в зависимости от продолжительности технологических процессов и свойств материалов, полученных расчетным способом с использованием формулы (9).

При применении данных таблицы 8 или данных, рассчитанных по формуле (9), следует учитывать региональные условия эксплуатации асфальтобетонных покрытий. К нижнему рекомендуемому пределу показателя глубины проникания иглы относятся битумы, которые рекомендуется использовать в районах с жарким климатом, к верхнему пределу - с холодным климатом.

6.2. При отсутствии возможности получения битума с требуемой глубиной проникания иглы с нефтеперерабатывающих заводов необходимо его доведение непосредственно на месте производства работ путем разжижения исходного вяжущего тяжелыми нефтяными остатками. Например, битумным сырьем (гудроном), битумами нефтяными дорожными жидкими, соответствующими требованиям ГОСТ 11955-82 и другим нормативным документам.

Доведение битума до требуемой глубины проникания иглы осуществляется в специальных обогреваемых емкостях, оборудованных системами принудительного перемешивания, либо в рабочих емкостях асфальтосмесительных установок с обеспеченной циркуляцией.

Количество добавляемого тяжелого нефтяного остатка устанавливается лабораторным путем.

6.3. Выбор вида разжижителя можно осуществлять с учетом исходного группового состава и фактического, полученного расчетным способом по формуле (7) или по рисункам Приложения Г.

Например, групповой состав битума марки БНД 90/130 представлен асфальтенами в количестве 19,02%, смолами - 29,15%, ароматическими углеводородами - 43,31% и насыщенными углеводородами - 8,52% (см. Приложение Г, рисунок Г.3). После технологического цикла продолжительностью 2 ч и температуры выпуска асфальтобетонной смеси 150 °C групповой состав, определенный путем интерполяции показателей, полученных при температурах 140 - 160 °C, составил: асфальтены - 20,4%, смолы - 44,5%, ароматические углеводороды - 27,3% и насыщенные углеводороды - 7,8%. Сравнение полученных результатов позволяет сделать вывод, что наиболее приемлемым разжижителем может служить битумное сырье (гудрон).

6.4. Для снижения негативных процессов старения битумных вяжущих необходимо сократить время пребывания асфальтобетонной смеси в бункерах-накопителях асфальтосмесительной установки, а также время ожидания автомобилей-самосвалов при разгрузке асфальтобетонной смеси.

6.5. При приготовлении асфальтобетонных смесей битум, разогретый до рабочей температуры, в определенных пропорциях дозируется на высушенные и разогретые минеральные материалы. Время перемешивания смеси зависит от типа приготовляемой смеси и обычно составляет 30 - 60 с. Температура смешения должна быть достаточно высокой в рамках, установленных ГОСТ 9128-2009, для того, чтобы битум можно было быстро и равномерно распределить по поверхности минерального заполнителя. Чем выше температура смешения, тем большему окислению (старению) подвергнется битум, покрывающий заполнитель. Существуют верхние и нижние пределы температуры выпуска асфальтобетонных смесей, зависящие от марочной вязкости битума, которые определяются требованиями ГОСТ 9128-2009. Если выполняются вышеприведенные условия, необходимо стремиться к нижнему установленному температурному пределу.

6.6. В случае укладки горячих асфальтобетонных смесей при пониженной температуре окружающей среды (весной ниже 5 °C, осенью - 10 °C) или при необходимости их длительной транспортировки температуру выпускаемой смеси, чтобы компенсировать эти два фактора, повышать нежелательно. Рекомендуется применение специальных модифицирующих добавок (присадок), позволяющих снизить регламентированные температурные интервалы уплотнения.

К веществам, обладающим данными свойствами, относятся парафины или жирные кислоты (Sasobit, Thiopave, TLA-X), комбинации химических добавок (Cecabase RT, Evotherm, Rediset WMX) и др. Количество вводимой добавки определяется лабораторным путем.

6.7. Для предотвращения процесса попадания воздуха в бункер-накопитель асфальтосмесительной установки необходимо сделать так, чтобы загрузочная и нижняя заслонки были плотно пригнаны и воздухонепроницаемы, а также обеспечить изоляцию корпуса. Если нижняя заслонка воздухопроницаема, то в бункере происходит "вытяжка" воздуха по принципу печной трубы: через загрузочную заслонку попадает воздух, окисляя смесь. Бункер должен быть максимально заполнен, насколько это возможно, для того, чтобы в его верхней части не оставалось места для воздуха. Кислород воздуха, оставшийся в верхней части не до предела заполненного бункера, реагирует с битумом верхнего слоя асфальтобетонной смеси. В результате этой реакции образуется диоксид углерода, который, будучи тяжелее воздуха, оседает на поверхности смеси, защищая ее от дальнейшего окисления. Рекомендуется производить дооснащение бункеров специальными приспособлениями для нагнетания внутрь не содержащих кислорода газов, в том числе образующихся в процессе горения в сушильном барабане. Эти газы защищают смесь от находящегося в бункере воздуха, а также создают избыточное давление, препятствующее поступлению кислорода воздуха.

6.8. Увеличение толщины битумной пленки приводит к значительному снижению процессов старения. В данном ракурсе предпочтительно применение в верхних слоях дорожной одежды щебеночно-мастичных асфальтобетонных смесей.

6.9. Рекомендуется использовать в качестве минеральных материалов при производстве асфальтобетонных смесей щебня изверженных горных пород.

6.10. Возможно применение предварительно активированных минеральных материалов, в том числе активированных минеральных порошков.

А.1. Сущность метода определения динамической вязкости битума заключается в измерении деформации битумной пленки под действием прилагаемой нагрузки.

Для проведения испытаний используется прибор плоскопараллельного сдвига (рисунок А.1).

А.2. Подготовка к испытаниям образца битума производится следующим образом. Битум, разогретый в зависимости от марочной вязкости до требуемой температуры, в заданном количестве, обеспечивающем толщину битумной пленки 50 мкм, наносится на одну из пластин, выполненную из минеральных материалов различного происхождения, установленную на строго горизонтальной поверхности, и распределяется по ее поверхности. Предварительно производится нагрев пластин до температуры, аналогичной температуре применяемого органического вяжущего, в соответствии с требованиями ГОСТ 9128-2009. Количество битума определяется взвешиванием с точностью до 0,001 г с таким расчетом, чтобы с учетом площади пластины и плотности битума получить пленку заданной толщины, эквивалентную средней толщине пленки на зернах минеральной части асфальтобетонной смеси. После этого пластины прижимают друг к другу и охлаждают до комнатной температуры. После остывания при комнатной температуре в течение 1 ч пластины помещают под нагрузку 20 Н на 2 ч.

С помощью ультратермостата (см. рисунок А.1) путем непрерывной циркуляции горячей воды устанавливают и в дальнейшем поддерживают в термокамере температуру воздушной среды, равную (50 +/- 0,5) °C. После достижения заданной температуры в камеру помещают пластины, где происходит их термостатирование в течение 1,5 ч и более.

Испытание производится следующим образом. На грузовую площадку устанавливают груз, берут начальный отсчет по индикатору и одновременно включают секундомер, фиксируя через определенные промежутки времени рост деформации ползучести верхней пластины относительно нижней. Первоначальную нагрузку выбирают таким образом, чтобы только началась, притом очень медленная, деформация течения. После нескольких отсчетов, когда скорость деформации стала постоянной, нагрузку увеличивают и производят те же операции. Максимальная нагрузка определяется возможностью точного взятия отсчетов по секундомеру и индикатору.

После определения начальной вязкости битума пластины разъединяют. Далее процедура повторяется только с одним различием, что перед испытанием битум в тонкой пленке термостатируется при заданной температуре и времени, которые соответствуют технологическим параметрам производства асфальтобетонных смесей и устройства асфальтобетонных покрытий.

А.3. Обработка результатов испытаний включает построение графиков в координатах "относительная деформация - напряжение сдвига" при различных значениях последнего показателя. На линейных участках этих графиков определяют скорость относительной деформации по формуле

где - приращение абсолютной деформации, мм, за время , с;

l - размер пластины в плоскости сдвига, мм.

После этого, определив напряжение сдвига как частное определение нагрузки на площадь пластин, вычисляют значение вязкости , Па x с, по формуле

За величину вязкости принимают среднее арифметическое из двух параллельных определений, расхождение между ними не должно превышать 10%.

Б.1. Комплект оборудования к анализатору тонкослойной хроматографии (TLC) и системы пламенной ионизации (FID) марки IATROSKAN MK-5 (рисунок Б.1) представлен прибором для нанесения проб модели SES 3200/IS02, проявочными камерами TLS, набором кварцевых стержней (хромародов), сушильной камерой, кассетой для удерживания стержней SD-5. Оценка и обсчет полученных результатов производятся с помощью программного обеспечения SES - Chromstar.

Аттестация анализатора тонкослойной хроматографии проводится 1 раз в год.

Б.2. Методика определения компонентного состава битумов состоит из следующих основных операций.

Битумная проба предварительно растворяется в тетрагидрофуране в соотношении 20 мг/мл.

Полученный раствор с помощью прибора для нанесения проб модели SES 3200/IS02 наносится кратное число раз на ряд стержней (хромародов), покрытых , так, чтобы получить пятно не шире 2 - 3 мм. Кварцевые стержни (хромароды) в количестве 10 шт. располагаются в специальной удерживающей кассете.

Затем в течение 1 - 2,5 мин производится сушка стержней с нанесенными на них пробами в специальной сушильной камере при температуре 40 - 60 °C.

Для разделения битумной пробы приготавливаются три вида выделяющих растворителя:

- n-гептан;

- толуол/n-гептан (в процентных соотношениях 80/20);

- дихлорметан/метанол (в процентных соотношениях 95/5).

Каждый из приготовленных растворов объемом 70 мл заливается в определенную проявочную камеру. Проявочные камеры выполнены из стекла и имеют площадь поверхности 15 x 13 см и высоту 18 см. На задней стенке проявочной камеры помещается фильтровальная бумага размером 15 x 15 см, чтобы обеспечить насыщение объема газовой фазой.

Удерживающую кассету с расположенными в ней кварцевыми стержнями (хромародами) для обеспечения разделения битумной пробы последовательно помещают в каждую из проявочных камер. Время выдержки при применении растворителя n-гептан составляет 25 мин, толуол/n-гептан - 7 мин, дихлорметан/метанол - 2,5 мин. Между отдельными стадиями разделения стержни в течение 1 - 2,5 мин сушились в сушильном шкафу при температуре 40 - 60 °C.

В первой проявочной камере разделение пробы битума производится на высоту до 9 см, во второй - до 5 см и в последней - до 2,5 см.

Насыщенные фракции проявляются до 9 см в первой ванне, чтобы избежать превышения отметки 10 см, где начинает сканировать ионизационный детектор. Проявление 5 см во второй ванне ставит ароматику в такое положение, чтобы она не перекрывалась углеводородами и смолами, т.е. их пиками на хроматограмме.

Приготовленные таким образом стержни располагаются в сканирующей рамке анализатора тонкослойной хроматографии (см. рисунок Б.1).

Ионизационный детектор (FID) работает при расходе водорода 160 мл/мин и расходе воздуха 2 л/мин.

При проведении сканирования органические компоненты, выделенные из нанесенной пробы, ионизируются энергией водородного пламени. Полученные ионы имеют как отрицательные, так и положительные заряды. Водородная горелка имеет положительный полюс, а расположенный под ней электрод коллектора действует как отрицательный (рисунок Б.2). Благодаря этому отрицательные ионы текут к горелке, а положительные ионы - к электроду коллектора. Эти потоки ионов текут между горелкой и электродом коллектора пропорционально массе компонентов анализируемого вещества. Величина потока усиливается контуром и регистрируется аппаратом обработки данных (интегратором).

Интегратор производит нелинейную калибровку и распечатывает калибровочную кривую для ее дальнейшей оценки. Данная система позволяет установить режим автоматического расчета пиковых площадей, высот и затем вывести получаемые результаты с указанием числовых значений и времени задержки (прохождения процесса) на принтер (рисунок Б.3).

Б.3. Подготовка проб для испытания битума на старение в тонком слое (50 мкм) осуществляется следующим образом.

Определенное количество битума, обеспечивающее заданную толщину пленки (50 мкм), помещается на поверхность пластины, выполненной из минеральных материалов различного происхождения, или на поверхность пластины из стекла, установленных на строго горизонтальной поверхности. При щадящем нагреве битум распределяется равномерным заданным слоем. Далее испытуемый образец устанавливается на горизонтальную решетку сушильного шкафа, предварительно подогретого до температуры, устанавливаемой требованиями ГОСТ 9128-2009. В процессе испытаний осуществляется непрерывный контроль поддерживаемой температуры. По истечении заданного времени прогрева образцы вынимают из сушильного шкафа и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Затем битумную пленку смывают с подложки тетрагидрофураном до полной очистки. При этом количество растворителя определяется таким образом, чтобы получить 1%-ный раствор пробы (по объему).

В.1. Рассмотрим конкретный пример расчета значения динамической вязкости битума нефтяного дорожного вязкого в процессе его старения в составе асфальтобетонной смеси. Для этого воспользуемся формулой (2) и нижеприведенными исходными данными.

Предположим, что технологический процесс производства асфальтобетонной смеси и устройства покрытия включает:

- выпуск горячей плотной асфальтобетонной смеси типа A на основе битума марки БНД 90/130 при первоначальном значении глубины проникания иглы при температуре битума 25 °C, равной (в рабочей емкости асфальтосмесительной установки). В качестве горной породы минеральной составляющей асфальтобетона используется гранит. Время хранения в бункере-накопителе асфальтосмесительной установки составляет 0,5 ч при температуре 150 °C. В этом случае температура остается постоянной;

- транспортировку асфальтобетонной смеси в течение 0,5 ч, при этом скорость остывания смеси соответствует 20 °C/ч, т.е. температура снизилась со 150 °C до 140 °C;

- выгрузку асфальтобетонной смеси в приемный бункер асфальтоукладчика и ее распределение слоем по основанию. Температура снизилась со 140 °C до 130 °C. С учетом времени ожидания разгрузки, скорости движения асфальтоукладчика 3 м/мин и длины захватки 100 м время на укладку составляет 0,6 ч;

- уплотнение асфальтобетонной смеси отрядом моторных катков на захватке длиной 100 м. За этот временной промежуток температура изменилась от 130 °C до 70 °C, а время уплотнения (остывания до 70 °C) соответствовало 0,4 ч.

Для технологии производства, описанной выше, исходные данные со значениями коэффициентов интенсивности старения битумов на технологических этапах, применяемые в соответствии с таблицей 1, приведены в таблице В.1.

С учетом технологических режимов, приведенных в таблице В.1, динамическая вязкость в конце технологического процесса по формуле (2) будет равна

В.2. Рассмотрим конкретный пример расчета значения глубины проникания иглы при температуре 25 °C битума нефтяного дорожного вязкого в процессе его старения в составе асфальтобетонной смеси. Для этого воспользуемся формулой (5). Исходные данные принимаются в соответствии с п. В.1 данного приложения и сведениями таблицы В.1. В этом случае ожидаемое значение показателя глубины проникания иглы для битума после устройства покрытия составит

В.3. В качестве примера определим групповой состав битума марки БНД 90/130 при температуре 160 °C. В этом случае, используя формулу (7) и данные таблицы 5, получим

Подставляя в систему уравнений значение времени технологических процессов t, ч, определяемое по формуле (8), можно получить числовые показатели компонентов, что позволяет прогнозировать изменение группового состава битума в процессе изотермического прогрева при разных температурах и времени. А также определить фактический групповой состав битума в асфальтобетоне дорожного покрытия.