Описание
Источник публикации
М.: СПО ОРГРЭС, 1998
Сборник методик химических анализов промывочных растворов при химических очистках теплоэнергетического оборудования. РД 34.37.305-97 (1 - 16). СО 34.37.305-97 (1 - 16)
Примечание к документу
Документ
введен в действие с 1 марта 1998 года.
Взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования".
Название документа
"РД 34.37.305.13-97. Определение концентрации гидразина йодометрическим методом"
(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)
"РД 34.37.305.13-97. Определение концентрации гидразина йодометрическим методом"
(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)
Утвержден
РАО "ЕЭС России"
21 января 1997 года
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ГИДРАЗИНА ЙОДОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
РД 34.37.305.13-97
Срок действия установлен
с 1 марта 1998 года
Составлен Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС".
Утвержден Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97, Начальник А.П. Берсенев.
Методика регламентирует порядок определения концентрации гидразина йодометрическим методом в пассивирующих растворах после химических очисток теплоэнергетического оборудования.
Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения концентрации гидразина при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.
Результаты определения концентрации гидразина используют для контроля за процессом приготовления реагента и расходом его в ходе пассивации.
1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ
Объектом контроля являются пассивирующие растворы после кислотной промывки оборудования, а также растворы из бака приготовления реагента.
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА,
ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ
При определении концентрации гидразина следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1 - 3.
Таблица 1
СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Наименование ? Тип ? Диапазон ? Метрологические ? НТД ?
? ? ? измерений ? характеристики ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
ИС NORMPROD: примечание.
?Весы лабораторные ?ВЛР-200 ?0 - 200 г ?Цена деления ?ГОСТ 24104-88 ?
?аналитические ? ? ?0,00001 г ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Таблица 2
ПОСУДА И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Наименование ? Тип ? НТД ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?3. Бюретки для титрования вместимостью 5 и 25 ?- ?
ГОСТ 29251-91?
?куб. см ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?4. Пипетки ?2-2-10 ?ГОСТ 29297-91?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?6. Часовое стекло ?- ?- ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?7. Универсальная индикаторная бумага производства ?- ?ПНД 50-975-84?
?Чехии, Словакии или любая отечественная с теми же ? ? ?
?параметрами ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Таблица 3
РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Наименование ? Классификация ? НТД ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?2. Серноватистокислый натрий 0,1 Н ?- ?ТУ 6-09-2540-72?
?раствор (готовится из фиксанала) ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?3. Йод 0,1 Н раствор (готовится из ?- ?ТУ 6-09-2540-72?
?фиксанала) ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?5. Серная кислота 2 Н раствор ?х.ч. ?ТУ 6-09-2540 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?6. Крахмал растворимый 1%-ный раствор ?- ?- ?
?(растворяют 1 г крахмала в небольшом ? ? ?
?количестве воды, добавляют кипящей ? ? ?
?дистиллированной воды до объема 100 ? ? ?
?куб. см и кипятят, помешивая в течение ? ? ?
?1 - 2 мин.) ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?7. Бикарбонат натрия кристаллический ?ч. ?- ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Сущность метода заключается в том, что в нейтральной и щелочной среде йод реагирует с гидразином по реакции:
N H + 2I = 4HI + N
2 4 2 2
Для определения концентрации гидразина в щелочных и нейтральных растворах применяют метод прямого титрования раствором йода.
Определению концентрации гидразина в анализируемых растворах мешает присутствие ионов железа (II) и (III), которое устраняется связыванием их в гидроксиды при добавлении раствора аммиака.
Метод позволяет определять концентрацию гидразина в диапазоне от 0,05 до 2,0 г/куб. см.
4.1. Концентрацию гидразина определяют методом прямого титрования.
В коническую колбу вместимостью 250 куб. см отбирают 1 - 5 куб. см анализируемого раствора, добавляют до 100 куб. см дистиллированной воды, определяют значение рН раствора (по универсальной индикаторной бумаге) и доводят значение рН до 6 - 7 (раствором серной кислоты или едкого натра).
В пробу вводят 0,3 - 0,5 г бикарбоната натрия, 1 куб. см 1%-ного раствора крахмала и титруют 0,1 Н раствором йода до появления неисчезающей синей окраски.
4.2. Концентрацию гидразина (г/куб. дм) рассчитывают по формуле:
а х N х 8
N H V
2 4
где:
а - объем 0,1;
H - раствор йода, пошедший на титрование, куб. см;
N - нормальность раствора йода;
8 - грамм-эквивалент гидразина в данной реакции;
V - объем анализируемой пробы, куб. см.
5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГИДРАЗИНА
5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания гидразина в пассивирующих растворах после химических очисток теплоэнергетического оборудования.
Результаты согласно
МИ 1317-86 представляются в следующей форме:
С , С , Р.
l h
5.2. Результат определения содержания гидразина с доверительной вероятностью Р = 0,9 находят по табл. 4.
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Диапазон ? Результаты определения ?
? определяемых ??????????????????????????????????????????????????????????
? концентраций, ?Нижняя граница (наименьшее ?Верхняя граница (наибольшее ?
? г/куб. дм ? значение), г/куб. дм ? значение), г/куб. дм ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?0,05 - 2,0 ?С = 0,0031 + 0,94375С ?С = 0,00007 + 1,0933С ?
? ? l изм ? h изм ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Примечание. С - значение концентрации кислоты, определяемое данным?
? изм ?
?методом. ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
5.3. Пример определения содержания гидразина: провести анализ (см.
п. 4);
рассчитать содержание гидразина по
формуле (1). При а = 3,25 куб. см, N = 0,1 и V = 5 куб. см:
С = 0,52 г/куб. дм;
N H
2 4
определить нижнюю и верхнюю границы содержания гидразина по
табл. 4:
С = 0,0031 + 0,94375 х 0,52 = 0,49;
N H
2 4l
С = 0,00007 + 1,0933 х 0,52 = 0,57.
N H
2 4h
Таким образом, результат определения содержания гидразина находится в границах от 0,49 до 0,57 г/куб. дм.
