"РД 34.37.305.10-97. Определение концентрации щелочи и аммиака ацидиметрическим методом"
(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)

Составлен Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС".

Утвержден Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97. Начальник А.П. Берсенев.

Методика регламентирует порядок определения концентрации щелочи и аммиака ацидиметрическим методом при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения концентрации щелочи и аммиака при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.

Результаты определения концентрации щелочи и аммиака используют для контроля за процессом приготовления реагентов и расхода их в ходе химической очистки.

Объектом контроля являются промывочные растворы для щелочения котлов и нейтрализации кислотных промывочных растворов.

При определении концентрации щелочи и аммиака следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1 - 3.

Метод основан на реакции нейтрализации щелочи и аммиака кислотой в присутствии кислотно-основных индикаторов фенолфталеина и метилового оранжевого соответственно.

Метод позволяет определять концентрацию щелочи или аммиака при приготовлении реагентов и в щелочных промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,05 до 2,0%.

4.1. Подготовка пробы.

Если анализируемая проба не прозрачна, и в ней содержатся взвешенные вещества, пробу необходимо отфильтровать.

При определении концентрации раствора реагента, если его расчетная концентрация больше 2%, разбавляют до 1 - 2%.

4.2. Выполнение определения.

В коническую колбу вместимостью 250 куб. см отбирают 1 - 5 куб. см отфильтрованной пробы (в зависимости от расчетной концентрации как в баке приготовления реагентов, так и в контуре котла), добавляют до 100 куб. см дистиллированной воды, 2 - 3 капли индикатора фенолфталеин (для определения щелочи) или метилового оранжевого (для определения аммиака) и титруют 0,1 Н раствором серной кислоты до исчезновения малиновой окраски (определение щелочи) или до перехода окраски от желтой до оранжевой (определение аммиака).

Концентрацию щелочи или аммиака (%) вычисляют по формуле:

где:

a - объем раствора кислоты, пошедший на титрование, куб. см;

N - нормальность раствора кислоты;

V - объем анализируемой пробы, куб. см;

Э - грамм-эквивалент (для щелочи - 40, для аммиака - 17).

Примечание. При необходимости выразить концентрацию щелочи в мг-экв/куб. дм следует пользоваться формулой:

где:

a - объем раствора кислоты, пошедший на титрование, куб. см;

N - нормальность раствора кислоты;

V - объем анализируемой пробы, куб. см.

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания щелочи и аммиака в промывочных растворах.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме;

5.2. Результат определения содержания щелочи и аммиака с доверительной вероятностью P = 0,9 находится по табл. 4.

5.3. Пример определения содержания щелочи в промывочных растворах:

провести анализ (см. п. 4);

рассчитать содержание щелочи по формуле (1).

При a = 2,55 куб. см, Э = 40, N = 0,1, V = 5 куб. см

определить нижнюю и верхнюю границы содержания щелочи по табл. 4.

Таким образом, результат определения содержания щелочи находится в границах от 0,198 до 0,210%.

5.4. Пример определения содержания аммиака в промывочных растворах;

провести анализ (см. п. 4);

рассчитать содержание аммиака по формуле (2).

При a = 1,20 куб. см, Э = 17, N = 0,1, V = 1 куб. см

определить нижнюю и верхнюю границы содержания аммиака (см. п. 5.2)

Таким образом, результат определения содержания аммиака находится в границах от 0,194 до 0,213%.