Описание
Источник публикации
М.: СПО ОРГРЭС, 1998
Сборник методик химических анализов промывочных растворов при химических очистках теплоэнергетического оборудования. РД 34.37.305-97 (1 - 16). СО 34.37.305-97 (1 - 16)
Примечание к документу
Документ
введен в действие с 1 марта 1998 года.
Взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования".
Название документа
"РД 34.37.305.15-97. Качественное определение присутствия каптакса"
(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)
"РД 34.37.305.15-97. Качественное определение присутствия каптакса"
(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)
Утвержден
РАО "ЕЭС России"
21 января 1997 года
КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИСУТСТВИЯ КАПТАКСА
РД 34.37.305.15-97
Срок действия установлен
с 1 марта 1998 года
Составлен Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС".
Утвержден Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97. Начальник А.П. Берсенев.
Методика регламентирует порядок определения присутствия каптакса при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
Методика обеспечивает получение достоверных данных о присутствии каптакса при химических очистках.
Результаты определения каптакса используют для контроля за его присутствием или отсутствием в промывочных растворах при химических очистках.
1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ
Объектом контроля могут служить промывочные растворы комплексонов, а также серной кислоты, ингибированные каптаксом.
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА,
ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ
При определении присутствия или отсутствия каптакса следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1 - 3.
Таблица 1
СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Наименование ? Тип ? Диапазон ?Метрологические ? НТД ?
? ? ? измерений ? характеристики ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
ИС NORMPROD: примечание.
?Весы лабораторные ?ВЛР-200?0 - 200 г ?Цена деления ?ГОСТ 24104-88 ?
?аналитические ? ? ?0,00001 г ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Таблица 2
ПОСУДА И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Наименование ? Тип ? НТД ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1. Колба коническая вместимостью 250 куб. см ?- ?- ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?2. Пробирка ?- ?- ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
ИС NORMPROD: примечание.
В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: стандарт имеет
номер ГОСТ 1770-74, а не ГОСТ 1770-84.
?3. Цилиндр измерительный вместимостью 50 куб. см ?- ?
ГОСТ 1770-84 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
ИС NORMPROD: примечание.
В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: стандарт имеет
номер ГОСТ 20292-74, а не ГОСТ 20292-84.
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?5. Воронка ?- ?- ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?6. Фильтр бумажный (красная или белая лента) ?- ?- ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?7. Груша резиновая ?- ?- ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?8. Универсальная индикаторная бумага производства ?- ?ПНД 50-975-84?
?Чехии, Словакии или любая отечественная с теми же ? ? ?
?параметрами ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Таблица 3
РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Наименование ?Классификация? НТД ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1. Хлорид меди ?ч. ?ГОСТ 4164-61 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?4. Уксусная кислота 20%-ной концентрации ?х.ч. ?
ГОСТ 61-75 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?5. Гидроксиламин гидрохлорид 20%-ный ?- ?- ?
?раствор (20 г реактива растворяют в 100 ? ? ?
?куб. м дистиллированной воды) ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?6. Нитропруссид натрия ?ч. ?ГОСТ 4218-48 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 4201-66 Постановлением Госстандарта СССР от 26.01.1979
?7. Бикарбонат натрия кристаллический ?ч. ?ГОСТ 4201-66 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?8. Бромистый калий 0,1 Н концентрации ?- ?МРТУ 6-09-1678-64?
?(фиксанал) ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 4197-66 Постановлением Госстандарта СССР от 21.03.1974 N 646
?9. Нитрит натрия кристаллический ?ч. ?ГОСТ 4197-66 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?технический ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Качественное определение каптакса возможно выполнить тремя различными методами.
3.1. Определение каптакса с хлоридом меди
Качественное определение каптакса основано на том, что при обработке анализируемого раствора раствором соли меди в присутствии каптакса образуется осадок желтого цвета по реакции:
6Cu (RS)
2+ - 2 2
Cu + 2RS -> ?????????.
|
\/
Приготовление раствора соли меди:
а) 1,5 г хлорида меди и 3 г хлорида аммония растворяют в 20 куб. см дистиллированной воды, добавляют 3 куб. см концентрированного аммиака и разбавляют водой до 50 куб. см;
б) 20 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды.
Растворы "а" и "б" смешивают в равных объемах. В пробирку приливают 1 куб. см анализируемого раствора (аммиачного или уксусно-кислого) и добавляют 1 куб. см раствора соли меди. В присутствии каптакса не менее 0,2 г/куб. дм в анализируемом растворе выпадает осадок желтого цвета.
3.2. Определение каптакса с нитропруссидом натрия
Качественное определение каптакса основано на реакции его с нитропруссидом натрия. При наличии в промывочном растворе каптакса не менее 0,2 г/куб. дм и избытка двууглекислого натрия возникает интенсивное зеленое окрашивание.
Приготовление реактива: 0,5 г нитропруссида натрия растворяют в 10 куб. см дистиллированной воды в измерительном цилиндре вместимостью 50 куб. см, затем прибавляют 0,5 г гидроксиламина и 1 г бикарбоната натрия. В ходе реакции происходит выделение газа. По окончании его выделения в раствор прибавляют 2 капли бромистого калия, избыток которого удаляют с помощью нагнетания воздуха из резиновой груши. Полученный раствор фильтруют через фильтр (белая лента) и разбавляют водой до 25 куб. см.
В пробирку приливают 1 куб. см анализируемого раствора и 1 куб. см реактива. Появление интенсивно зеленой окраски указывает на присутствие каптакса.
3.3. Определение каптакса с азотистой кислотой
Качественное определение каптакса основано на реакции его с азотистой кислотой в момент ее получения. Появление красного окрашивания указывает на присутствие каптакса в анализируемом растворе не менее 0,2 г/куб. дм.
В пробирку приливают 1 куб. см анализируемого раствора, 0,3 куб. см этилового спирта, несколько капель ледяной уксусной кислоты и 1 куб. см 20%-ного раствора нитрита натрия. При наличии в анализируемом растворе каптакса возникает красное окрашивание раствора.
