"Временные методические указания по измерению концентраций диметоморфа (акробата) в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6192-91)

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Диметоморф (акробат) - экспериментальный фунгицид, предназначенный для борьбы с фитофторой.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов (ДЭЗ) или тонкослойной хроматографии.

Отбор проб производится с концентрированием на бумажном фильтре "синяя лента".

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,5 нг (ГЖХ), 1 мкг (ТСХ).

Нижний предел измерения в воздухе - 0,001 мг/куб. м (ГЖХ), 0,05 мг/куб. м (ТСХ) при отборе 150 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций: 0,001 - 0,04 (ГЖХ), 0,05 - 0,25 (ТСХ).

Измерению не мешают другие фунгициды.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20,0% (ГЖХ) и +/- 25% (ТСХ).

Диметоморф, 95,6-процентный препарат.

Стандартный раствор диметоморфа с концентрацией 100 мг/мл готовят растворением 10,5 мг препарата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике. Годен к употреблению в течение 30 дней.

Рабочие растворы диметоморфа концентрации 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора. Хранят рабочие растворы диметоморфа в холодильнике. Годен к употреблению в течение 1 - 3 дней.

Натрия сульфат безводный хч, ГОСТ 4166-76.

Ацетон ч, ГОСТ 2603-79.

Гексан ч, ТУ 6-06-3375-78.

Азот газообразный, ГОСТ 9283-74, в баллоне с редуктором.

Аммиак 25-процентный, ГОСТ 3760-74.

Бромфеноловый синий чда, ТУ 6-99-3719-83.

Кислота лимонная хч, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор.

Кислота уксусная хч, ГОСТ 18290-75, 5-процентный водный раствор.

Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-81.

Проявляющий реагент 1:

смесь растворов бромфенолового синего (БФС) и азотнокислого серебра. Готовят два раствора: 1. 0,5% водно-ацетоновый (1:3) раствор азотнокислого серебра. 2. 10 мл 0,05-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне. Раствор 2 разбавляют раствором 1 до объема 100 мл. Хранят проявляющий реактив в темном прохладном месте. Годен к употреблению в течение 3 - 5 дней.

Проявляющий реагент 2:

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", диаметр 5 - 6 см, ТУ 6-09-1678-77.

Хромосорб 750 с 3% OV-17.

Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов.

Весы аналитические ВЛА-200М.

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Холодильник бытовой.

Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 - 100 мл (для отгонки растворителя).

Холодильник, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74.

Воронки лабораторные, диаметр 5 - 6 см, ГОСТ 25336-82.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1; 5; 10 мл.

Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 250 мл.

Микропипетки, ГОСТ 20292-74, на 0,1; 0,2.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.

Скальпель.

Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.

Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70.

Колба с тубусом, ГОСТ 25336-82.

Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатель.

УФ-лампа типа ПРК-4 или аналогичная.

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора пробы - 30 мин. Длительность хранения проб в стеклянной таре в затемненном от света месте не более 5 суток.

Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25% аммиак в соотношении 7:3 (об./об.), глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению.

Бумажный фильтр, содержащий диметоморф (акробат), из фильтродержателя переносят в делительную воронку и заливают 15 - 20 мл ацетона. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 10 - 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости. Экстракцию повторяют дважды свежими порциями ацетона, экстракты объединяют, отгоняют на ротационном испарителе досуха при температуре бани не выше 55 °C. К сухому остатку пипеткой добавляют 1,5 мл ацетона.

0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на очищенную пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора диметоморфа, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,0 мкг препарата.

Детектор постоянной скорости рекомбинации.

Колонка стеклянная - 1000 x 3 мм.

Твердый носитель - Хромосорб-750.

Жидкая фаза - 3% OV-17.

Газ-носитель - азот особой чистоты.

Скорость движения диаграммной ленты - 60 мм/мин.

Скорость потока азота через колонку - 60 мл/мин.

Скорость потока через детектор - 150 мл/мин.

Время удерживания - 7 мин. 30 сек.

Объем вводимой пробы - 3 - 5 мкл.

Линейность детектирования 0,5 - 20,0 мкг.

Концентрацию диметоморфа в мг/куб. м в воздухе вычисляют по формуле:

Тонкослойная хроматография:

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделах, отделениях) санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.